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2016
07-01

阿司匹林的檢測
色譜柱：Ultimate®LP-C18，4.6×150mm，5μm；檢測波長：276nm；流動相：A：乙腈：四氫呋喃：冰醋酸：水=20:5:5:70，B：乙腈，運行梯度%B=0（0min），80（60min）（有關(guān)物質(zhì)）；乙腈：四氫呋喃：冰醋酸：水=20:5:5:70（含量測定）；溫度：30度；流速：1.0ml/min；進(jìn)樣量：10μL。流動相的配制：準(zhǔn)確量取乙腈100mL、四氫呋喃25mL、冰醋酸25mL、水350mL，混合搖勻，作為流動相A相，其pH值約為2.77。對照品處理方法：樣品1：稱
2016
07-01

婦科千金膠囊的檢測
色譜柱：Ultimate®XB-C184.6×250mm,5μm；檢測波長：240nm；流動相：甲醇-水=55：45；溫度：30度；流速：1.0ml/min；進(jìn)樣量：5μl；標(biāo)準(zhǔn)品處理方法：客戶提供標(biāo)準(zhǔn)品溶液：藥典要求濃度：脫水穿心蓮內(nèi)酯：40μg，穿心蓮內(nèi)酯：35μg；樣品處理方法：精密稱取膠囊內(nèi)容物0.3382g于50ml容量瓶中，精密加入甲醇20ml，冷浸30min，超聲處理30min，取出，冷至室溫，甲醇補重，過濾，即得。譜圖及數(shù)據(jù)1.穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖：2、婦科千金
2016
07-01

阿膠的檢測
色譜柱：Ultimate®XB-C184.6×250mm，5μm；檢測波長：254nm；流動相：A：乙腈-0.1mol/L醋酸鈉溶液（用醋酸調(diào)節(jié)pH=6.5）=7:93；B：乙腈：水=4：1梯度洗脫程序：溫度：43度；流速：1.0ml/min；進(jìn)樣量：5μl；樣品：客戶直接提供中國藥典2010版一部阿膠含量測定項下，衍生好供試品溶液和對照品溶液，過濾進(jìn)樣測定。對照品：L-羥脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸。譜圖及數(shù)據(jù)對照品色譜圖：供試品色譜圖：空白譜圖：
2016
07-01

曲克蘆丁的檢測
色譜條件：色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18（4.6*250mm，5μm）流動相：磷酸鹽緩沖液（0.1M/L磷酸二氫鈉溶液，用磷酸調(diào)節(jié)ph值4.4）-乙腈=80:20檢測波長：254nm柱溫：30℃流速：0.5ml/min進(jìn)樣量：10μl流動相配置：磷酸鹽緩沖液（0.1M/L磷酸二氫鈉溶液，用磷酸調(diào)節(jié)ph值4.4）-乙腈=80:20，均用0.45μm濾膜過濾。樣品處理方法：供試品配制：精密稱定本品適量，加流動相溶解并定量稀釋制成0.2mg/ml的溶液，過濾，既得；備注：按檢測要求，記錄色
2016
07-01

銀杏葉提取物總黃酮醇苷項的測定
色譜條件：色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18，4.6×100mm，5μm；檢測波長：360nm；流動相：甲醇：0.4%磷酸溶液=50：50；溫度：28℃；流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：10μL。流動相的配制：量取磷酸2mL，加水500mL，作為流動相A相。樣品處理方法：客戶提供供試品溶液。精密稱取樣品約35mg于100mL燒瓶中，平行二份；分別加入甲醇-25%鹽酸（4：1）混合溶液25mL，置水浴中加熱回流30分鐘，迅速冷卻至室溫，移至50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。譜圖及
2016
07-01

阿莫西林有關(guān)物質(zhì)的檢測
色譜條件：色譜柱：月旭Ultimate®Polar-RP（4.6*250mm，5μm）流動相：流動相A：流動相B梯度洗脫檢測波長：254nm柱溫：30℃流速：1ml/min進(jìn)樣量：20μl流動相配置：流動相A：(0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液，用2mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)PH=5.0):乙腈=99:1流動相B：(0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液，用2mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)PH=5.0):乙腈=80:20梯度程序：樣品溶液的配置：供試品溶液：精密稱取供試品用流動相A溶解稀釋至每1ml中含供試品
2016
07-01

左氧氟沙星的檢測
色譜條件：色譜柱：月旭Ultimate®PlusC18（4.6*250mm，5μm）流動相：緩沖液：乙腈=85：15檢測波長：294nm柱溫：30℃流速：1.0ml/min進(jìn)樣量：10μl注意事項：本實驗柱溫為30℃流動相配置：空白溶液：0.1mol/L鹽酸水溶液緩沖液：4.0g醋酸銨，7.0g高氯酸鈉至1000ml水，用磷酸調(diào)節(jié)PH=2.20流動相：緩沖液：乙腈=85：15對照溶液的配置：空白溶液：0.1mol/L鹽酸水溶液系統(tǒng)適用性溶液：稱取左氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各適
2016
07-01

金銀花中木犀草苷檢測（中國藥典）
色譜柱：UltimateXB-Phenyl(4.6×250mm，5μm)；檢測波長：350nm；流動相：A：乙腈B：0.5%冰醋酸；梯度洗脫程序：溫度：30度；流速：1.0ml/min；進(jìn)樣量：10μl；譜圖及數(shù)據(jù)1.木犀草苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液：2、樣品溶液：
2016
07-01

Topsil C18 復(fù)方丹參片的檢測
色譜條件：色譜柱：月旭TopsilC18（4.6*250mm，5μm）流動相：流動相A:乙腈，流動相B：水；梯度洗脫檢測波長：203nm柱溫：30℃流速：1ml/min進(jìn)樣量：20μl流動相配置：流動相A:乙腈，流動相B：水梯度程序：樣品處理方法：供試品配制：供試品溶液的制備取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約lg,精密稱定，精密加人70%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率250W,頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。譜圖
2016
07-01

Ultimate XB- C18復(fù)方丹參片的檢測
色譜條件：色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18（4.6*250mm，5μm）流動相：流動相A:乙腈，流動相B：水；梯度洗脫檢測波長：203nm柱溫：30℃流速：1ml/min進(jìn)樣量：20μl流動相配置：流動相A:乙腈，流動相B：水梯度程序：樣品處理方法：供試品配制：供試品溶液的制備取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約lg,精密稱定，精密加人70%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率250W,頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液
2016
07-01

Ultimate LP-C18磷酸哌喹片的檢測
色譜條件：色譜柱：月旭Ultimate®LP-C18（4.6*250mm，5μm）流動相：乙腈：0.1%三氯乙酸溶液（用磷酸調(diào)節(jié)PH至2.1）=25:75檢測波長：349nm柱溫：30℃流速：1.0ml/min進(jìn)樣量：20μl注意事項：保留時間對有機相比例敏感流動相配置：0.1%三氯乙酸溶液：稱取三氯乙酸0.5g于500ml燒杯中，加水500ml溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH至2.10，抽濾，備用。流動相：乙腈：0.1%三氯乙酸溶液=25:75樣品處理方法：有關(guān)物質(zhì)測試溶液：稱取磷酸哌喹25mg樣品，置于
2016
07-01

細(xì)辛藥材的檢測
色譜條件：色譜柱：月旭TopsilTMC18（4.6*250mm，5μm）流動相：梯度：A相：乙腈，B相：水檢測波長：287nm柱溫：40℃流速：1ml/min進(jìn)樣量：10μl注意事項：對進(jìn)樣量和溫度敏感流動相：梯度洗脫條件：流動相A：乙腈，流動相B：水；樣品處理方法：對照品溶液配制：精密稱取細(xì)辛脂素0.005g置于100ml量瓶中加甲醇溶解稀釋至刻度，混勻，過濾，既得；供試品溶液配制，稱取本品粉末0.5g置于錐形瓶中，加入甲醇15ml溶解密賽，稱定重量，超聲處理45min，放冷稱定重量，補足減
2016
07-01

鹽酸環(huán)丙沙星的檢測
色譜條件：色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18，5μm，4.6×250mm流動相：0.025M磷酸溶液-乙腈（87:13）（用三乙胺調(diào)節(jié)pH到3.0）檢測波長：278nm柱溫：30℃流速：1.5mL/min進(jìn)樣量：20μl注意事項：色譜峰都在等度部分出完，*可以把色譜條件改為等度。流動相配制：精密量取磷酸2131微升，加水870mL、乙腈130mL，搖勻后用三乙胺調(diào)節(jié)pH到3.0。樣品處理方法：稱取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)I對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL約含氧氟沙
2016
07-01

蛇膽川貝液的檢測
色譜條件：色譜柱：月旭Ultimate®Polar-RP（4.6*250mm，5μm）流動相：乙腈-0.4%磷酸水溶液=35：65檢測波長：203nm柱溫：30℃流速：1ml/min進(jìn)樣量：10μl注意事項：對進(jìn)樣量和溶解樣品溶劑敏感流動相配置：乙腈-0.4%磷酸水溶液=35：65，均用0.45μm濾膜過濾。樣品處理方法：牛黃膽酸鈉對照溶液：精密稱取樣品3.5mg置于10ml的量瓶中加入甲醇溶解稀釋至刻度，混勻，過濾，即得；供試品溶液的制備：精密量取裝量差異項下的本品20ml，用yi醚振搖提取兩
2016
07-01

Xtimate Sugar-H 富馬酸的檢測
色譜條件：色譜柱：XtimateTMSugar-H（7.8*300mm，8μm）流動相：0.0025mol/L硫酸溶液檢測波長：210nm柱溫：55℃流速：0.5ml/min進(jìn)樣量：5μl注意事項：對進(jìn)樣量和溶解樣品溶劑敏感流動相配置：流動相的配制：（0.0025mol/L硫酸溶液配制，量取濃硫酸0.1358ml，置于1000ml純水中，混勻，過濾既得）樣品處理方法：馬來酸對照品：精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成1ml中含有1ug的溶液；富馬酸供試品：精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成1ml中含有
2016
07-01

Topsil-C18枇杷葉
色譜條件：色譜柱：月旭TopsilTMC18，5μm，4.6×250mm流動相：乙腈：甲醇：0.5%醋酸銨=67：12：21檢測波長：210nm柱溫：30℃流速：1.0mL/min進(jìn)樣量：10μl流動相配制：稱取醋酸銨0.5252g，加水105mL溶解，再加入乙腈335mL、甲醇60mL，搖勻。樣品處理方法：樣品1：稱取齊墩果酸對照品2.48mg，用乙醇溶解定容到50mL。樣品2：稱取熊果酸對照品2.16mg，用乙醇溶解定容到10mL。樣品3：供試品溶液。稱取粉末1.0012g，置于具塞錐形瓶中
2016
07-01

Xtimate C18川牛膝的檢測
色譜條件：色譜柱：月旭XtimateTMC18（4.6*250mm，5μm）流動相：梯度方法檢測波長：243nm柱溫：30℃流速：1ml/min進(jìn)樣量：10μl流動相配置：梯度方法：流動相A：水，流動相B：甲醇譜圖和數(shù)據(jù)：1.空白溶劑2.含量測定供試品
2016
07-01

Ultimate XB-NH2-3葡糖糖注射液
色譜條件：色譜柱：月旭Ultimate®XB-NH2-3（4.6*250mm，5μm）流動相：乙腈-水=78：22混合檢測器：示差檢測器溫度：柱溫：35℃，檢測器溫度30℃流速：1ml/min進(jìn)樣量：20μl注意事項：對進(jìn)樣量和溫度敏感流動相配置：乙腈-水=78：22混合，均用0.45μm濾膜過濾。樣品處理方法：葡糖糖漿注射液：量取2ml注射液置量瓶中加流動相稀釋至10ml；混勻，過濾即得；葡糖糖對照品：稱取葡糖糖50mg置于量瓶中加流動相稀釋至10ml；混勻，過濾即得；果糖對照品：稱取果糖50
2016
06-30

UltimateXB-C18 木瓜的檢測
色譜條件：色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18300?（4.6*250mm，5μm）流動相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（265:35:0.1:0.05）檢測波長：210nm柱溫：18℃流速：1ml/min進(jìn)樣量：20μl注意事項：對溫度要求比較高流動相配置：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（265:35:0.1:0.05）譜圖和數(shù)據(jù)：
2016
06-30

UltiamtePLUS C18羅紅霉素有關(guān)物質(zhì)的檢測
色譜條件：色譜柱：月旭Ultiamte®PLUSC18（4.6*150mm，5μm）流動相：流動相A：緩沖液：乙腈=74：26流動相B：水：乙腈=30：70檢測波長：205nm柱溫：15℃流速：1ml/min進(jìn)樣量：20μl注意事項：柱溫比較低流動相配置：緩沖液：0.52mol/L磷酸二氫銨，用8.5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH=4.30稀釋液：（0.42mol/L磷酸二氫銨，用8.5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH=5.30）：乙腈=70：30流動相A：緩沖液：乙腈=74：26流動相B：水：乙腈=30：70梯

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