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鄭州安諾科學(xué)儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第8年
色譜柱的保養(yǎng)維護(hù)2020/07/09
色譜柱的使用注意事項(xiàng)及保養(yǎng)維護(hù)在使用毛細(xì)管柱的過(guò)程中,主要是防止固定液流失,因?yàn)楣潭ㄒ毫魇?huì)使柱效能降低。事實(shí)上色譜柱固定液流失是自然的、熱力學(xué)平衡的過(guò)程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過(guò)聚合物本身的取代基形成環(huán)狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成-些短鍵聚合物碎片。當(dāng)這些碎片從色譜柱中流出,它們會(huì)被檢測(cè)到,從而導(dǎo)致信號(hào)的增強(qiáng)。在毛細(xì)管柱使用的過(guò)程中這種反應(yīng)一直發(fā)生。因此,所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導(dǎo)致嚴(yán)重柱流失的主要因素,在色譜分析時(shí)盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以
色譜柱的使用注意事項(xiàng)2020/07/09
1.緩沖液的鹽濃度必須小于500mM。2.建議使用保護(hù)柱。不能使用強(qiáng)堿性物質(zhì)作為流動(dòng)相添加劑或者溶解樣品,因?yàn)檫@樣會(huì)損壞填料中的硅膠成分。3.流動(dòng)相pH7.0時(shí),溫度必須在5°C到25°C之間。4.不能使用pH8.0的磷酸緩沖液。當(dāng)需要使用pH9.0的緩沖液時(shí),使用硼酸緩沖液。5.推薦用乙腈開(kāi)始分析。有機(jī)溶劑改性劑的洗脫能力按以下順序遞減:乙腈乙醇甲醇:50%CHzCN#65-70%EtOH#75-80%MeOH其它有機(jī)溶劑沒(méi)有做過(guò)使用研究,所以可能會(huì)對(duì)色譜柱造成損壞。由于乙醇的粘度比較高,所以
水質(zhì) 硝基苯類化合物的測(cè)定液 液萃取/固相萃取-氣相色譜法2020/07/03
1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中15種硝基苯類化合物的液液萃取和固相萃取氣相色譜測(cè)定方法。15種硝基苯類化合物包括硝基苯、對(duì)-硝基甲苯、間-硝基甲苯、鄰硝基甲苯、對(duì)-硝基氯苯、間-硝基氯苯、鄰硝基氯苯、對(duì)二硝基苯、間-二硝基苯、鄰-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水中硝基苯類化合物的測(cè)定。液液萃取法取樣量為200ml,方法檢出限為0.017ugL~0.22μg/L;固相萃取法取樣量為1.0L時(shí),方
氣相色譜柱固定相簡(jiǎn)介2020/07/02
氣相色譜柱固定相簡(jiǎn)介毛細(xì)管色譜柱常用的是聚硅氧烷和聚乙二二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途廣泛、性能穩(wěn)定性,是目前常用的固定相。標(biāo)準(zhǔn)的聚硅氧烷是由許多單個(gè)的硅氧烷鏈接而成。每個(gè)硅原子與兩個(gè)功能集團(tuán)相連,常見(jiàn)的功能集團(tuán)為甲基和苯基,此外還有氰丙基和三氟丙基。這些功能集團(tuán)的類型和數(shù)量決定了色譜柱固定相的性質(zhì)?;镜木酃柩跬槭怯?00%甲基取代的,相應(yīng)的柱子牌號(hào)例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團(tuán)和95
實(shí)驗(yàn)中硅烷化的處理過(guò)程2020/06/30
實(shí)驗(yàn)中硅烷化的處理過(guò)程玻璃襯管和石英棉表面存在硅羥基(Si-OH)等活性基團(tuán),進(jìn)行痕量分析時(shí),含硅羥基的活性點(diǎn)使待測(cè)物發(fā)生吸附或降解等反應(yīng),所以玻璃襯管和石英棉還必須進(jìn)行去活化處理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,而二甲基二氯硅烷就是二甲基氯硅烷玻璃襯管的去活典型的DMCS(二甲基氯硅烷)處理過(guò)程:1.用1NHCl清洗玻璃襯管;2.用丙酮清洗玻璃襯管和石英棉并吹干;3.用5%DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃襯管和石英棉12小時(shí);4.取出玻璃襯管和石英棉用正己烷沖洗,微干后用甲醇浸泡2小時(shí);5.
常用溶劑混溶性表2020/06/30
一類溶劑是指已知可以致癌并被強(qiáng)烈懷疑對(duì)人和環(huán)境有害的溶劑。在可能的情況下,應(yīng)避免使用這類溶劑。如果在生產(chǎn)治療價(jià)值較大的藥品時(shí)不可避免地使用了這類溶劑,除非能證明其合理性,殘留量必須控制在規(guī)定的范圍內(nèi),如:苯、四氯化碳等。二類溶劑是指無(wú)基因毒性但有動(dòng)物致癌性的溶劑。按每日用藥10克計(jì)算的每日允許接觸量如下:氯苯、二甲苯、甲醇、甲基吡咯烷等。三類溶劑是指對(duì)人體低毒的溶劑。急性或短期研究顯示,這些溶劑毒性較低,基因毒性研究結(jié)果呈陰性,但尚無(wú)這些溶劑的長(zhǎng)期毒性或致癌性的數(shù)據(jù)。在無(wú)需論證的情況下,殘留溶劑
檢出限的定義及分類2020/06/30
檢出限是分析測(cè)試工作中涉及的一個(gè)重要概念,是評(píng)價(jià)分析方法的重要指標(biāo)之一。長(zhǎng)期以來(lái),不同領(lǐng)域的分析測(cè)試人員針對(duì)檢出限的概念、估算方法及其在各自領(lǐng)域的應(yīng)用等進(jìn)行了很多的探討,為不同測(cè)試領(lǐng)域的工作人員理解和應(yīng)用檢出限作出了貢獻(xiàn)。將檢出限分為:儀器檢出限方法檢出限、樣品檢出限三類。(1)儀器檢出限:儀器能可靠檢測(cè)的小信號(hào)所對(duì)應(yīng)的待測(cè)元素的小量。儀器檢出限反映的是儀器本身的檢出能力其確定方法為:采用純水,在一定時(shí)間內(nèi)測(cè)定12次以上,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的含量或濃度表示。(2)方法檢出限:即某分析方法可檢測(cè)的
色譜儀器維護(hù)與故障排除2020/06/29
對(duì)色譜儀器系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)的目的是要盡早地檢查出問(wèn)題。并能很快加以解決,排除故障使設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn),使儀器設(shè)備停止工作時(shí)間縮至短。首先,你可以每天花上很短的時(shí)間查看一下儀器。往往能夠及時(shí)了解設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常,如果出現(xiàn)不正常情況,可借助多年的經(jīng)驗(yàn),分析判斷出現(xiàn)問(wèn)題的可能性。出現(xiàn)故障后,要善于用邏輯推理的方法,找出問(wèn)題所在,然后根據(jù)故障的類別、大小,采取相應(yīng)的解決措施,或者借助于各種手冊(cè)幫助自己動(dòng)手排除之。如果需要可請(qǐng)制造廠家來(lái)進(jìn)行維修服務(wù)。盡管平時(shí)的保養(yǎng)工作做得很好,儀器還是會(huì)發(fā)生故障的。假如沒(méi)有合適的工
次氯酸鈉含量測(cè)定法2020/06/19
次氯酸鈉含量測(cè)定法1原理次氯酸鈉在酸性溶液中與碘化鉀反應(yīng),釋放出一定量的碘,再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2KI+2CH3COOH→2CH3COOK+2HI2HI+NaClO→I2+NaCl+H2OI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O62儀器2.1250毫升碘量瓶2.2100毫升燒杯3試劑3.1碘化鉀(分析純)3.21%淀粉溶液:將1克可溶性淀粉用少量蒸餾水調(diào)成糊狀,再加剛煮沸的蒸餾水至100毫升,冷卻后加入0.4g氯化鋅保存(三氯甲烷5~6滴亦可)。3.336%醋酸。3.40.100N
HJ38-2017非甲烷總烴 — 安諾3519進(jìn)樣器解決方案2020/06/13
實(shí)驗(yàn)測(cè)試實(shí)驗(yàn)儀器福立9720-2型氣相色譜GAS-3519氣體自動(dòng)進(jìn)樣器樣品100ppm甲烷標(biāo)氣試驗(yàn)方法采用雙柱單檢測(cè)器總烴柱為外徑3mm長(zhǎng)2m玻璃微球填充柱檢測(cè)器200°C甲烷柱為外徑3mm長(zhǎng)5mGDX-502填充柱檢測(cè)器FID檢測(cè)器儀器實(shí)驗(yàn)條件氫空比30:300ml/min柱流量甲烷柱15ml/min總烴柱流量10ml/min柱溫箱65°C
自動(dòng)進(jìn)樣器的列別及特點(diǎn)2020/06/13
自動(dòng)進(jìn)樣器分為吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器,推入式自動(dòng)進(jìn)樣器和整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器三種列別。對(duì)于吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器來(lái)說(shuō),樣品是被注射器產(chǎn)生的吸力吸入樣品環(huán),這種設(shè)計(jì)的自動(dòng)進(jìn)樣器在早期因其簡(jiǎn)單可靠而非常流行,但是后來(lái)隨著另外兩種設(shè)計(jì)的出現(xiàn)而逐漸衰退。吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器注射器連在廢液排出口,采樣針和相應(yīng)的管路連接在進(jìn)樣口,針插入樣品瓶中,接著注射器回吸知道樣品*充滿樣品環(huán),圓形密封墊旋轉(zhuǎn)將樣品進(jìn)樣。吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)較為簡(jiǎn)潔,只有采樣針沿一個(gè)軸上下運(yùn)動(dòng),通過(guò)旋轉(zhuǎn)樣品盤將所需樣品瓶置于針下,然后根據(jù)需求開(kāi)始進(jìn)樣。
什么是河南安諾自動(dòng)進(jìn)樣器?2020/06/13
AS-3016A是一款高效、智能的液體自動(dòng)進(jìn)樣器產(chǎn)品。主要對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行全自動(dòng)化的液體進(jìn)樣??蓴U(kuò)充161位多功能大位數(shù)樣品盤,以滿足有大量樣品檢測(cè)需求的客戶,免去了繁瑣的樣品前處理過(guò)程,有效地提高了工作效率。提供上位機(jī)控制程序,可在電腦上直接操作自動(dòng)進(jìn)樣器,使用儀器更加方便。AS-3016B是一款模仿人手臂,自動(dòng)抓取、運(yùn)輸樣品的自動(dòng)化裝置。主要用于AS-3016A的擴(kuò)展,來(lái)滿足用戶對(duì)大樣品量的需求。AS-3016C是一款高效、智能的液體自動(dòng)進(jìn)樣器產(chǎn)品。主要對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行全自動(dòng)化的液體進(jìn)樣。2
解決液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶過(guò)滿的問(wèn)題2020/06/13
自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題。本篇文章主要講解決液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶過(guò)滿的問(wèn)題。如果樣品瓶過(guò)滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下,對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)
解決液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器滯后體積的問(wèn)題2020/06/13
自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題。本篇文章主要講了解決液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器滯后體積的問(wèn)題。高效液相色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對(duì)于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積--般在0.2mL-5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。滯后體積中
高效液相色譜儀2020/06/13
1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜儀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志包裝、運(yùn)輸及貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于高效液相色譜儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)。本標(biāo)準(zhǔn)不適用基于高效液相色譜原理的儀器。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是*的。GB/T191--2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T2829-2002周期檢驗(yàn)計(jì)數(shù)抽樣程序及表(適用于對(duì)過(guò)程穩(wěn)定性的檢驗(yàn))GB/T6682--2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T11606-2007分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法GB/T12519--2010分析儀器通用技術(shù)條件GB/T13
液相自動(dòng)進(jìn)樣器的檢驗(yàn)2020/06/13
摘要:驗(yàn)證自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣里的準(zhǔn)確性,符合中國(guó)藥品CMP認(rèn)證的要求。我們采用Nova-Pak-18HPLC色譜柱,30%甲醇加70%水為流動(dòng)相.檢測(cè)波長(zhǎng)為272um,液體因?yàn)闇y(cè)定物質(zhì);根據(jù)樣品里與所測(cè)得峰面積呈正比的關(guān)系,對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣里的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。關(guān)鍵詞:高效液相;自動(dòng)進(jìn)樣器;驗(yàn)證我們根據(jù)樣品量與所測(cè)得峰面積呈正比的關(guān)系,用液體來(lái)驗(yàn)證自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性。通過(guò)對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器以下三個(gè)方面的試驗(yàn):(I)相同進(jìn)祥量重復(fù)多次進(jìn)樣是否有重現(xiàn)性;(2)進(jìn)樣體積與峰面積的關(guān)系是否呈線性;(3)高濃度
環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法2020/06/10
環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定空氣中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異丙苯和苯乙烯的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于常溫下低濕度廢氣中苯系物的測(cè)定。當(dāng)采樣體積為10L時(shí),苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異丙苯和苯乙烯的方法檢出限均為1.5×10-3mg/m3,測(cè)定下限均為6.0×10-3mg/m3。2方法原理用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物
氣相色譜儀檢定規(guī)程2020/05/13
1范圍本規(guī)程適用于配有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)的氣相色譜儀的*檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2概述氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色譜柱,利用樣品中各組分在色諧柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離,并通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的儀器。根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。3計(jì)量性能要求儀器的計(jì)量性能應(yīng)符合表1中的要求4通
環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定固體吸附-熱脫附氣相色譜法2020/05/08
1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定空氣中苯系物的固體吸附/熱脫附-氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣及室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異丙苯和苯乙烯的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于常溫下低濃度廢氣中苯系物的測(cè)定。當(dāng)采樣體積為1L時(shí),苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異丙苯和苯乙烯的方法檢出限和測(cè)定下限,見(jiàn)表1.2方法原理用填充聚2.,6-二苯基對(duì)苯醚(Tenax)采樣管,在常溫條件下,富集環(huán)境空氣或室內(nèi)空氣中的苯系物,采樣管連入熱脫附儀,加熱后將吸附成分導(dǎo)入帶有氫火焰離子化檢測(cè)器
解決液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)方法2020/04/26
樣品量足夠多時(shí),不必考慮這一問(wèn)題。但對(duì)于痕量分析而言,進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問(wèn)題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部,這樣可以大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有*,可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對(duì)深度。如果進(jìn)針過(guò)深,可能插入樣品瓶的底部,甚至導(dǎo)致針尖阻塞。如果進(jìn)針深度不足,樣品只及針尖部分,針將不能抽取足夠量的樣品,部分空氣取而代之。對(duì)于進(jìn)針深度的調(diào)節(jié),一般采用機(jī)械或電動(dòng)的方法,目前本公司旗下自動(dòng)進(jìn)樣器可以在液相色譜儀色譜工作站上設(shè)置。無(wú)論采用哪種方法,實(shí)驗(yàn)之前都必須認(rèn)真調(diào)
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