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速液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜用于EPA-1694 方法中第四組藥物的快速分析2022/09/22

前言藥品和個人護理用品（PPCP）是環(huán)境實驗室重點跟蹤的一組重要的污染物。有包括EPA-1694在內(nèi)的幾種方法可以用于此類化合物的分析。本研究工作側重分析EPA-1694中第四組化合物（西咪替丁、沙丁胺醇、雷尼替丁和二甲雙胍），方法將通過超高壓液相色譜（HUPLC）得到改進。較早發(fā)表的安捷倫應用簡報中，已經(jīng)介紹了用超高壓液相色譜（HUPLC）和安捷倫ZORBAXRRHDEclipsePlusC18柱分析EPA-1694中的第一、二和三組化合物（參見出版號5990-4409EN和5990-4605

對春huang菊和生姜提取物中的農(nóng)藥殘留進行定性和定量分析2022/09/21

前言目前用于農(nóng)藥分析的多殘留檢測方法通常都可以覆蓋幾百種不同化學類別的化合物。同樣的方法一般還可以適用于不同的基質(zhì)。通常此類分析采用快速掃描儀器－一般為三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜－對于每一個組分，一般選擇兩個MRM離子(一個用于定量，另一個用于確認)。在歐洲，食品中的農(nóng)藥檢測是按照歐盟法規(guī)(EC)No396/20051進行的，它的附錄列出了不同產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的最大量。截至到2008年3月11號，歐盟對170000種不同基質(zhì)中的不同農(nóng)藥定義了最大殘留量(MRL)。歐盟指南SANCO/10684/20092

及三重串聯(lián)四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀用于豬肉中 b2 受體激動劑的檢測2022/09/20

前言b2受體激動劑是一種在肉類生產(chǎn)中違法使用的生長促進劑，能提高瘦肉率。它們是一種代謝調(diào)節(jié)劑，能將通常用于產(chǎn)生脂肪的能量轉換成產(chǎn)生瘦肉的能量。最近，由于豬肉中高濃度b2受體激動劑(瘦肉精)導致的中毒事件時有發(fā)生。本應用使用安捷倫BondElutPlexaPCXSPE柱從豬肉中提取和富集11種b2受體激動劑，然后用LC-MS/MS進行定量分析。表1是11種b2受體激動劑的化合物名和結構。實驗試劑和化學品所有試劑都是質(zhì)譜、液相色譜或分析純級別。乙腈和水購自Honeywell。標準品購自中國藥品生物制

分析藻類和海洋生物油所制生物柴油中的多元不飽和脂肪酸甲酯2022/09/20

簡介：目前，世界上大多數(shù)庫存的生物柴油來自于植物油或動物脂肪。雖然這些來源比較便宜和方便，但它們與糧食生產(chǎn)的資源有競爭。目前的研究涉及從不與糧食生產(chǎn)產(chǎn)生競爭的植物中尋找非食用來源的甘油三酯。一個有前途的來源是在生物反應器中控制養(yǎng)殖的海藻，其生長速度和所含油量與陸生作物相比都比較高。藻類和海洋生物油潛在的問題是其中含有較高濃度的多元不飽和脂肪酸(PUFA)。轉化成生物柴油燃料后，多元不飽和脂肪酸甲酯表現(xiàn)出較低的氧化穩(wěn)定性和較高的自聚率。如果生物柴油中PUFAFAME含量過高，這些性質(zhì)將導致發(fā)動機中

橙汁中抗壞血酸、檸檬 酸和苯甲酸的分析2022/09/19

摘要：食品添加劑，如抗氧化劑和防腐劑的添加，可以延長食品的保質(zhì)期。在本文中，我們描述了一種定量分析橙汁中抗氧化劑和防腐劑（檸檬酸、苯甲酸）的方法。該方法的開發(fā)是通過采用配備AgilentPoroshellEC-C18色譜柱的Agilent1260InfinityLC系統(tǒng)來實現(xiàn)的。對樣品分析進行部分方法學驗證，證明其線性、穩(wěn)定性，以及峰面積和保留時間的精密度符合要求。該方法中苯甲酸的檢測限為0.2µg/mL。在樣品回收率的研究中，所有化合物的回收率都大于90%。該方法通過采用Agilent1290

用于營養(yǎng)標簽的食品基質(zhì)中脂溶性維生素的分析2022/09/17

引言維生素是維持機體健康生長且必須從食物中獲取的微量營養(yǎng)物質(zhì)。維生素一般被分為兩類，水溶性維生素和脂溶性維生素。由于食品中存在從納克到微克級不同含量水平的維生素，因而像嬰幼兒配方奶粉中的維生素，需要標示其含量是美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）的一項強制性規(guī)定。各維生素化學性質(zhì)的差異使得所有維生素的共同提取和分析挑戰(zhàn)?；诖耍苄院椭苄跃S生素的分析通常分別進行。之前的一篇安捷倫應用解決方案1提供了同時分析10種水溶性維生素的方法。本研究探討了同時分析9種脂溶性維生素的方法，這些都是食品中常見的

氣相色譜和頂空進樣器測定血液中的乙醇含量2022/09/16

安捷倫7820GC氣相色譜結合7697A頂空進樣器用于血液中的乙醇測定，是一種經(jīng)濟實用的配置。從自動進樣器到檢測器的EPC控制使操作簡單方便，同時確保結果優(yōu)異的重復性，是常規(guī)QA/QC實驗室的理想選擇。根據(jù)國家標準[1]，血液中的乙醇含量超過（包括）80mg/100mL定義為醉酒駕駛，超過（包括）20mg/100mL定義為酒后駕駛。為滿足這個定量要求，方法的校準曲線設定了較寬的范圍，從10mg/100mL到160mg/100mL，這樣可以同時對兩個限定值進行檢測。前言在過去的十年間，由酒駕引起的

氣質(zhì)聯(lián)用儀定量和重復性分析種植作物中的痕量農(nóng)殘2022/09/14

前言：水果、蔬菜和其他食品的多組分農(nóng)殘分析在樣品制備和分析測定上一直具有相當?shù)奶魬?zhàn)性。很多農(nóng)殘的定量限都要求低于10ng/mL（ppb），這無疑會使分析過程更加復雜。與應用廣泛的GC/MS分析技術相比，GC/MS/MS技術能提供更高的選擇性，因而可以顯著降低系統(tǒng)的檢出限。安捷倫7890/7000GC/MS三重四級桿（GC/QQQ）分析儀可以提供包含超過1000種農(nóng)殘和環(huán)境污染物的MRM數(shù)據(jù)庫（p/nG9250AA），可以對復雜基質(zhì)中目標農(nóng)殘進行分析，從而簡化分析過程、提高分析效率。QuEChER

氣質(zhì)聯(lián)用儀分析儀和農(nóng)殘與環(huán)境污染物MRM 數(shù)據(jù)庫2022/09/14

實驗條件樣品制備未經(jīng)正確的提取和凈化步驟，很難對復雜基質(zhì)中的分析物進行痕量檢測。QuEChERS樣品制備技術于2003年被USDA的科學家應用到食品農(nóng)殘分析領域[1]，因其快速、簡單、經(jīng)濟、高效、穩(wěn)定和安全的特性，該技術迅速被接受，并用于多組分農(nóng)殘分析。QuEChERS萃取液可以通過LC和GC與MS聯(lián)用實現(xiàn)廣泛的農(nóng)殘測定。對不同食品基質(zhì)中常用農(nóng)殘成分的分析應用證明了安捷倫QuEChERS萃取試劑盒和分散型SPE凈化試劑盒在樣品處理方面擁有優(yōu)異的回收率[2-3]。本報告所使用的QuEChERS技術

安捷倫7700x ICP-MS 在測定原料藥元素雜質(zhì)中的應用2022/09/13

引言美國藥典(USP)組織目前正在開發(fā)藥物中無機（元素性）雜質(zhì)的新監(jiān)測方法。新通則USP和（規(guī)程）將在2013年實施。USP為覆蓋面更廣的無機（元素）雜質(zhì)（As、Cd、Hg、Pb、V、Cr、Ni、Mo、Mn、Cu、Pt、Pd、Ru、Rh、Os和Ir）規(guī)定了新的、更低的允許日接觸量(PDE)[1]。表3給出了規(guī)定元素的列表及PDE。USP中提出了兩項儀器技術：ICP-OES和ICP-MS[2]。不過，應當注意，USP中規(guī)定的PDE必須根據(jù)藥品類型和給藥途徑進行調(diào)整。例如，注射或吸入的藥品PDE必須

高效液相色譜測定飲用水中的酚類2022/09/13

引言酚類物質(zhì)是危害人類與環(huán)境的化合物，當其氯化時會導致水中具有金屬氣味。這類化合物常常作為水污染物進入環(huán)境，因此酚類物質(zhì)的分析測定是不可少的。本應用簡報描述了使用AgilentBondElutPlexa柱樣品萃取、純化、富集方法的開發(fā)，以及使用AgilentPoroshell120色譜柱與高效液相色譜對樣品進行分離和定量的方法。與EPA604一致，選擇11種酚類化合物來進行分析[2]。本研究所使用化合物的結構與pKa如表1所示。?實驗部分試劑與化學品標準溶液與其他化學品均購自Sigma-Aldr

GC/MS或LC/MS 方法檢測食品中的鄰苯二甲酸酯類化合物2022/09/07

引言鄰苯二甲酸的酯類化合物稱為鄰苯二甲酸酯，常用做增塑劑以提高塑料及其制品的柔韌性、透明度、耐用性和使用壽命。鄰苯二甲酸酯類化合物用途廣泛，可以作為藥丸的腸溶衣材料，也可以用于乳劑和混懸劑的制備。我們可以在許多產(chǎn)品中發(fā)現(xiàn)它的身影，比如粘合劑和膠水、電子器件、個人護理產(chǎn)品、醫(yī)療設備、管材、包裝材料和兒童玩具等。由于這些化合物并非與塑料共價結合而只是混合，所以它們很容易釋放到環(huán)境中去。研究表明，鄰苯二甲酸酯類化合物可以引起許多健康問題，包括哮喘、內(nèi)分泌紊亂、生殖功能異常、癌癥、低出生體重、自閉癥和注

對三七總皂苷進行快速液相色譜分析2022/09/06

前言：三七（Panaxnotoginseng，也稱SanQi）是一種五加科植物。它能夠影響血液循環(huán)，是一種治療出血性疾病的傳統(tǒng)中草藥[1]，也可以用作補品。三七中的皂苷大約占其總重量的8–12%。其主要生物活性成分三七總皂苷常用來治療冠心病、心絞痛、中風和動脈硬化[2，3]。三七總皂苷包含一些活性組分，如三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、Rb1、Re和Rd。皂苷的分析對于評價三七及其中藥制劑的質(zhì)量非常重要。當采用常規(guī)液相色譜柱，按照《中國藥典》方法分析三七總皂苷時[4]，HPLC運行時間通常超過60

采用陰離子交換色譜法對蛋白質(zhì)進行分析-四元液相色譜系統(tǒng)2022/09/05

摘要：在本應用簡報中，我們展示了利用陰離子交換色譜法，在使用四種不同的高鹽洗脫緩沖液（最大濃度為2M）進行線性和階梯梯度洗脫條件下，對四種蛋白質(zhì)進行分離的相關信息。Agilent1260Infinity生物惰性四元液相色譜系統(tǒng)的流路設計中未采用鐵/鋼質(zhì)材料，因此可耐受生物分析和生物純化應用中的嚴苛條件，從而保持其出色的UHPLC性能。使用四種鹽（氯化鈉(2M)、(1M)、乙酸鈉(1M)和四甲基氯化銨(1M)）進行線性梯度洗脫時，均可獲得保留時間和峰面積精確度。此外，使用2M氯化鈉作為洗脫緩沖液時

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)優(yōu)化檢測廢水中的類固醇2022/09/05

引言：全球范圍內(nèi)的藥品消耗量很高，而且由于醫(yī)療衛(wèi)生條件的改進和平均壽命的延長，這個數(shù)量將持續(xù)增加。大量的藥物及其代謝物被人類排出體外，進入污水處理廠，這些物質(zhì)在污水處理廠未被*處理掉而最終留在了環(huán)境中。這些藥物殘留會對水陸生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生負面影響。美國地質(zhì)調(diào)查局（USGS）最近的一項研究發(fā)現(xiàn)80%的溪流水樣中存在化學污染物，而類固醇是最常檢測到的一類化合物。這些類固醇在很低的濃度就能引起生物學反應，包括雄性魚的雌性化。加拿大一項延續(xù)七年的全湖實驗表明，某魚種持續(xù)接觸類固醇17a-炔雌醇中會導致湖中該

人免疫球蛋白G糖基化的高靈敏度高重現(xiàn)性分析2022/09/01

前言作為一大類新型藥物，抗體代表了重組產(chǎn)生的治療性蛋白中最大的一類。這些治療劑的療效與其糖基化模式正確與否高度相關，迄今為止，所有獲得許可的治療性單克隆抗體(mAb)均是免疫球蛋白G(IgG)1。因此，糖基化模式分析是質(zhì)量保證/質(zhì)量控制(QA/QC)過程的一個重要部分。此外，患者血漿中IgG的糖基化模式可以反映其健康狀態(tài)2。人IgG含有一個保守的N-連接糖基化位點，它位于每條重鏈Fc區(qū)的Asn-297位3。這使得每個IgG分子含有高度異質(zhì)性的兩個糖基，并會產(chǎn)生至少30種糖型的混合物1。血漿中的人

氣質(zhì)和液質(zhì)合對蔬菜汁中的農(nóng)藥殘留進行全面檢測2022/08/31

前言：隨著食品工業(yè)全球化的快速發(fā)展，人們對食品安全的關注也日益增加，對食品中所監(jiān)控的農(nóng)藥品種的數(shù)量和這些農(nóng)藥允許的殘留水平的規(guī)定也發(fā)生了巨大變化。在美國，現(xiàn)在已登記的農(nóng)藥超過1000種，美國環(huán)境保護局（EPA）對其中約400種農(nóng)藥建立了標準，并由美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）強制執(zhí)行。歐盟（EU）和日本也對食品中的農(nóng)藥殘留進行嚴格監(jiān)管，制定了食品和動物飼料中農(nóng)藥的最高殘留（MRLs）。盡管這些水平各異，但默認是10ppb。2因此，食品檢驗實驗室應該有能力檢測和定量大量食品中數(shù)百種極低濃度水平污

液質(zhì)聯(lián)用儀分析蘋果汁中的殺菌劑及其代謝物2022/08/30

引言：殺菌劑是一類用于抑制真菌生長的農(nóng)藥。由于食品中的殺菌劑殘留引起人們對健康問題的廣泛關注，因此歐洲、美國和其他許多國家都對其殘留進行監(jiān)管。多菌靈和噻菌靈屬于苯并咪唑類殺菌劑，而抑霉唑?qū)儆谶溥蝾愞r(nóng)藥。鑒于抑霉唑很容易代謝成α-（2,4-二氯ben基）-1H-咪唑-1-乙醇，在抑霉唑的監(jiān)管上，美國要求監(jiān)測其母體及其代謝物的總和。2苯并咪唑類殺菌劑廣泛應用于農(nóng)業(yè)中的植物疾病控制和水果的采后處理。在美國，多菌靈（MBC）并沒有登記使用，但在很多出口水果和果汁到美國的國家中多菌靈的使用卻是合法的。另外

ICP-MS系統(tǒng)分析蒸餾酒飲料中的痕量元素2022/08/29

前言無論從食品質(zhì)量控制角度出發(fā)還是為確保最終產(chǎn)品符合監(jiān)管法規(guī)要求，都需要對酒精中的微量元素進行準確測定。飲料中的金屬成分可能來自于原材料，如水和糧食，也可能來自于加工過程，如發(fā)酵或蒸餾設備。例如，使用劣質(zhì)銅材生產(chǎn)的蒸餾容器可能引入高濃度的砷。痕量元素的含量還能顯著影響產(chǎn)品的口味。因此，準確測定最終產(chǎn)品中的元素含量是非常必要的。雖然ICP-MS對于許多元素而言具有高靈敏度和低檢出限的特點，但是基質(zhì)中大量的碳所帶來的干擾會嚴重影響關鍵元素的測定，并且增加了樣品制備的難度。安捷倫7700xICP-MS

了解地表水和沉積物中擬除chong菊酯類化合物的高靈敏度檢測2022/08/29

前言擬除chong菊酯類化合物是人工合成的除chong菊酯衍生物。除chong菊酯是從植物除蟲菊的花中分泌的天然殺蟲劑（Chrysanthemumcinerariiaefolium和C.coccineum）。擬除chong菊酯類化合物合成于30年前，用于取代劇毒有機磷農(nóng)藥和DDT。天然除chong菊酯可以迅速殺滅飛蟲，對哺乳動物毒性小，在環(huán)境中存留時間短。然而由于它們暴露于陽光和空氣中時會迅速發(fā)生降解，從而導致戶外殺蟲效率低。合成的擬除chong菊酯類化合物比除chong菊酯更耐降解，現(xiàn)在已被廣