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北京普瑞分析儀器有限公司
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液相色譜分析時(shí)的氣泡問題2013/12/18
在我們進(jìn)行液相色譜分析時(shí),有時(shí)會遇到這樣一個(gè)問題:系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在,會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,嚴(yán)重時(shí)會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定,使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條:一是流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是系統(tǒng)開始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈;三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現(xiàn),液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種:1.吹氦脫氣法使
液相色譜儀的日常維護(hù)和故障排除2013/12/14
北京普瑞分析儀器有限公司是集研制,生產(chǎn)和銷售氣相色譜儀(GC),液相色譜儀(LC)等分析儀器為一體的一家高技術(shù)企業(yè)。現(xiàn)為你介紹液相色譜儀的日常維護(hù)和故障排除:1、日常維護(hù)1.1泵泵是液相色譜儀的心臟,須精心維護(hù)和保養(yǎng)。處于良好工作狀態(tài)的泵,其基線平穩(wěn),保留時(shí)間重現(xiàn)性好,梯度洗脫時(shí)壓力變化緩慢而平穩(wěn)。要使泵具備良好的操作性能,應(yīng)該保持泵系統(tǒng)的清潔。具體做法如下:(1)要選擇的容劑和試劑,在進(jìn)入儀器前用0。45um膜過濾,并進(jìn)行脫氣處理。(2)泵開始使用時(shí),一定要用合適的流動(dòng)相*清洗干凈。(3)定期
液相色譜儀管路阻塞2013/12/07
液相色譜管路阻塞的原因:1.沒有很好過濾流動(dòng)相;2.樣品中有微粒;3.泵或進(jìn)樣器墊圈產(chǎn)生碎片;4.預(yù)柱、護(hù)柱和分析柱中漏出填料;5,毛刺和銼屑進(jìn)入;6.流動(dòng)相中的結(jié)晶鹽;7.微生物8.系統(tǒng)中進(jìn)入了其它顆粒性物質(zhì)。液相色譜管路阻塞解決方法:系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見,常見的是燒結(jié)過濾片(玻璃砂芯)阻塞。用燒結(jié)過濾器或過濾片(孔徑2-10um)能去掉阻塞管路的微粒(如0.25mm管徑)。用系統(tǒng)分段法檢查阻塞的管路,從后向前分別松開接頭檢查,找到阻塞管路后,應(yīng)立即拆下來疏導(dǎo)或換新。如果是非剛性物質(zhì)阻塞
氣相色譜毛細(xì)管柱使用知識2013/11/23
1、簡介氣相色譜毛細(xì)管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項(xiàng)目分析的主要手段,在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢。現(xiàn)在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離分析。但是,毛細(xì)管色譜柱柱內(nèi)徑較小,固定液的膜薄,用于食品中殘留物分析時(shí),若使用不當(dāng),色譜柱性能很快就會下降。本文旨在向初次接觸氣相色譜毛細(xì)管柱的操作者介紹不同類型的毛細(xì)管色譜柱的性質(zhì)、選擇、使用方
如何選購氣相色譜儀?2013/11/22
GC-7800氣相色譜儀強(qiáng)大的功能與超高的精度可廣泛應(yīng)用于各種材料、氣體、氣味、殘留等相關(guān)指標(biāo)的檢測領(lǐng)域。是檢測機(jī)構(gòu)、研究院所、包裝企業(yè)、食品藥品等行業(yè)進(jìn)行氣相色譜分析控制的*選擇。如何更好的選購理想的氣相色譜儀呢?要做到以下幾點(diǎn):一、按需購物,有的放失“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,誰都知道,但是知道歸知道做歸做,因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時(shí)不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時(shí),如果上級撥款,就把所有的附件都買來
氣相色譜儀如何取樣2013/11/12
在氣相色譜分析中,進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來源之一。因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的精密度和準(zhǔn)確度產(chǎn)生直接影響。在實(shí)際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多,如:常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點(diǎn),供常做氣體分析的工作者參考。常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進(jìn)樣,簡單、靈活
如何做簡單的實(shí)驗(yàn)氣相色譜裝備配置2013/11/02
簡單的實(shí)驗(yàn)氣相色譜裝備配置
國家將力推液相色譜法檢測化妝品2013/10/26
2013年7月18日,國家標(biāo)準(zhǔn)委下達(dá)了2013年*批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知。本批計(jì)劃共計(jì)1002項(xiàng),其中制定799項(xiàng),修訂203項(xiàng);推薦性標(biāo)準(zhǔn)991項(xiàng),指導(dǎo)性技術(shù)文件11項(xiàng)。其中有關(guān)化妝品的標(biāo)準(zhǔn)有22項(xiàng),關(guān)于檢測方法的有20項(xiàng),涉及的檢測儀器包括液相色譜、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜、頂空氣相色譜等。采用液相色譜法檢測儀器有12項(xiàng)。根據(jù)計(jì)劃,這22項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)均為制定,也未采用標(biāo)準(zhǔn),計(jì)劃完成時(shí)間除珍珠粉鑒別方法(2014)外,其余為2015年完成。主管部門為中國輕工業(yè)聯(lián)合會,歸口單位為全國香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化
如何正確安裝氣相色譜柱2013/10/26
色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其*的性能和延長使用壽命。正確的安裝請參考以下步驟:步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平步驟3.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣
使用液相色譜法 解析葡萄酒中的有機(jī)酸2013/10/19
使用液相色譜法解析葡萄酒中的有機(jī)酸本文研究了液相色譜法定性、定量測定葡萄酒中的有機(jī)酸。運(yùn)用保留時(shí)間和加標(biāo)法定性出葡萄酒中含有的6種有機(jī)酸,如酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、琥珀酸、乳酸、碳酸、醋酸,并運(yùn)用外標(biāo)法定量了各物質(zhì)的量,該方法操作簡便、快捷、精密度好、準(zhǔn)確度高。1酸在葡萄酒中的作用葡萄酒中只有少量的無機(jī)酸,如硫酸和磷酸,大部分酸是有機(jī)酸。葡萄酒中的酸主要以游離態(tài)或以鹽類的形式存在,葡萄酒中的酸主要有:酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、琥珀酸、乳酸、碳酸、醋酸。酸在葡萄酒的釀造中和釀造后都占有著重要的地位,
CT與氣相色譜檢測肺癌特征呼吸氣體2013/10/12
CT與氣相色譜檢測肺癌特征呼吸氣體肺癌的病因至今尚不*明確,大量醫(yī)學(xué)資料表明肺癌的危險(xiǎn)因子包含吸煙(包括二手煙)、石綿、氡、砷、電離輻射、鹵素烯類、多環(huán)性芳香化合物、鎳等。具體如下:1.吸煙2.大氣污染3.職業(yè)因素4.肺部慢性疾病5.人體內(nèi)在因素肺癌是引起男性和女性腫瘤患者死亡的首要原因,中國肺癌學(xué)術(shù)公布中國的肺癌發(fā)病率已由20世紀(jì)70年代的第四位上升至*位,因此探索到一種便利有效的肺癌診斷篩查手段對于肺癌患者能夠及時(shí)得到治療是十分有意義的。在肺癌患者的呼吸氣體中所含的特征性有機(jī)成分的檢測方面,
氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)2013/10/08
氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)氣相色譜法zui早是由俄國學(xué)者茨威特在1906年提出的。氣相色譜法是將氦或氬等氣體作為載氣(稱移動(dòng)相),將混合物樣品注入裝有填充劑(稱固定相)的色譜柱里,進(jìn)行分離的一種方法。分離后的各組分經(jīng)檢測器變?yōu)殡娦盘柌⒂糜涗泝x記錄下來。氣相色譜法近20年發(fā)展很快,種類很多。通常有五部分組成:(1)氣源包括載氣、燃燒器、助燃?xì)狻怏w的凈化和流量控制系統(tǒng);(2)進(jìn)樣系統(tǒng)包括氣化室和注射器等;(3)色譜柱是氣相色譜的心臟,它又分為裝有填充劑的填充柱和非常細(xì)的毛細(xì)管柱;(4)檢測器;(5)記錄儀或
氣相色譜儀歸一化法定量分析2013/09/22
色譜儀:氣相色譜儀歸一化法定量分析注:本次測量方法以丁醇異構(gòu)體混合物分析為例一、儀器及試劑準(zhǔn)備1、儀器:氣相色譜儀、色譜柱(5.3.2制備的DNP柱)、氫氣鋼瓶、試劑瓶等2、試劑:異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(AR級)二、配制混合試樣用一干燥且潔凈的小瓶(青霉素瓶)稱取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g異丁醇、0.9g正丁醇(稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第三位)、混合均勻,備用。三、連接電源及相應(yīng)的連線,接通載氣,檢查氣路氣密性。四、啟動(dòng)色譜儀,設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件如下:柱溫75℃、氣化室溫度160℃、熱導(dǎo)檢
氣相色譜法在環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用2013/09/14
我國在環(huán)境科學(xué)研究、監(jiān)督檢測中,廣泛使用氣相色譜法測定大氣和水中痕量胡害物質(zhì)。⑴大氣中微量-氧化碳的分析汽車尾氣中含有一氧化碳,工業(yè)鍋爐和家用煤爐燃燒不*放出一氧化碳,都污染環(huán)境。大氣中痕量一氧化碳常用轉(zhuǎn)化法沒定。國產(chǎn)SP-2307色譜儀具有轉(zhuǎn)化裝置,使CO轉(zhuǎn)化為CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O色譜柱固定相可用篩分子,GDX-104,PorpakQ等,以分子篩為例,13X或分子篩60~80目(先經(jīng)500~550℃活化2小時(shí))以氫氣載氣,57ml/nin;氫焰檢測器;空氣40
網(wǎng)傳塑料水杯杯底有PC標(biāo)志的含雙酚A 超量可致癌2013/09/14
近日,一條題為“挑選塑料杯,不要選杯底有PC標(biāo)志的!”的微博引眾網(wǎng)友熱議。該微博稱,買塑料水杯應(yīng)挑印有PP標(biāo)志的,PC標(biāo)志的塑料水杯含有雙酚A,高溫下可析出,有類似激素的作用,攝入過量會干擾激素功能,嚴(yán)重超量時(shí)甚至可能致癌。專家表示,如果只是常溫時(shí)使用,選擇PC或PP材質(zhì)沒有太大區(qū)別,但PC材質(zhì)的塑料杯不要裝溫度很高的水。福州市場:兩種材質(zhì)杯子各半昨日,記者來到福州永輝、沃爾瑪、家樂福等幾家超市。記者發(fā)現(xiàn),各超市均有售各種樣式的塑料水杯,售價(jià)從幾元到幾十元不等。記者仔細(xì)查看了這些塑料杯的底部,發(fā)
健康食物不安全 蜂蜜檢出氯霉素2013/09/07
健康食物不安全蜂蜜檢出氯霉素現(xiàn)在健康食物也不安全。菌類食品上含有重金屬鉻,蜂蜜中農(nóng)藥殘留超標(biāo),現(xiàn)在的健康食物真的“不健康”。昨日,成都市公布2013年8月份的食品質(zhì)量抽查情況,通過抽查89家企業(yè)的103批次產(chǎn)品,所檢項(xiàng)目合格100批次,產(chǎn)品檢驗(yàn)合格率為97.1%。其中,四川省甜源糖制品有限公司等3家企業(yè)的產(chǎn)品經(jīng)檢測不合格,包括膨化食品檢出甜蜜素、糖精鈉、特丁基對苯二酚超標(biāo),以及一批次蜂蜜檢出氯霉素。成都市質(zhì)檢院食品中心工程師葉梅分析認(rèn)為,甜蜜素、糖精鈉是廣泛用于食品中的甜味劑,但根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),膨
面條檢測出二氧化硫 食品安全堪憂2013/09/07
面條檢測出二氧化硫食品安全堪憂福建省近日發(fā)布今年二季度糧食類加工產(chǎn)品抽查結(jié)果,結(jié)果顯示,3家閩北企業(yè)生產(chǎn)的大米存在鎘超標(biāo)問題,而廈門金焰食品有限公司1批次產(chǎn)品,因檢出二氧化硫殘留量超標(biāo)也上了“黑榜”。根據(jù)通報(bào),廈門金焰食品生產(chǎn)的1批次水面檢出二氧化硫,實(shí)際檢測含量為0.07g/kg,而二氧化硫是不得檢出的成分。主要原因是企業(yè)生產(chǎn)過程控制不到位,存在添加劑使用不規(guī)范行為。此外,建陽市華棋糧食加工廠于今年4月24日生產(chǎn)的15千克裝的華棋康牌大米、順昌縣埔上良旺精制米加工廠5月7日生產(chǎn)的10千克裝的良
白酒氣相色譜分析儀15個(gè)異?,F(xiàn)象及解決方法2013/08/24
由于氣相色譜儀對白酒成分分析具有能、快速的特點(diǎn),被許多酒廠所采用。為確保儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn),更好地為企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營服務(wù),筆者結(jié)合多年來操作維修氣相色譜儀經(jīng)驗(yàn),將白酒氣相色譜儀分析過程中常出現(xiàn)的異?,F(xiàn)象及解決方法一一列出。氣相色譜儀工作流程氣相色譜儀在進(jìn)行白酒分析時(shí),一般采用氫火焰離子檢測器(FID),其工作流程為:載氣經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥,以穩(wěn)定的流量進(jìn)入汽化室,樣品經(jīng)汽化被載氣送入色譜室進(jìn)行分離,分離后的各組分從柱后流出,進(jìn)入檢測器,把各組分物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)成電信號,輸入記錄儀,由記錄儀將信號繪成色
氣相色譜毛細(xì)管柱的制備與發(fā)展2013/08/17
毛細(xì)管色譜柱的出現(xiàn)是氣相色譜發(fā)展中的一個(gè)重要的里程碑,它使GC在分離效率和分析速度兩方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛細(xì)管考察空氣峰的分離情況,受到啟發(fā),他用玻璃管、金屬管做試驗(yàn),成功地在內(nèi)徑為250μm的金屬毛細(xì)管內(nèi)壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂漬了一層很薄的固定液,所得到的結(jié)果比當(dāng)時(shí)采用填充柱的柱效高約7~8倍,顯示了這個(gè)新方法的優(yōu)點(diǎn)。1979年柔性石英毛細(xì)管柱的出現(xiàn)使毛細(xì)管色譜的發(fā)展推向一個(gè)新的高潮,柔性石英毛細(xì)管彈性好,不易折斷,使用更為方便,應(yīng)用范圍更廣,據(jù)統(tǒng)計(jì)目前所的高潮,
那么多產(chǎn)品質(zhì)量“標(biāo)準(zhǔn)”該信誰的?2013/08/13
農(nóng)夫山泉礦泉水陷入標(biāo)準(zhǔn)門事件后,引起媒體對于國家標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)注。其實(shí),不止是礦泉水涉及企業(yè)到底應(yīng)適用國家標(biāo)準(zhǔn)還是地方標(biāo)準(zhǔn)的問題,很多產(chǎn)品,像食品添加劑、紙品熒光增白劑、化妝品中的化學(xué)成分等都涉及適用標(biāo)準(zhǔn)不一的問題,并且這些產(chǎn)品生產(chǎn)廠家均聲稱符合國家規(guī)定。但是,正是這些符合國家規(guī)定、符合不同標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品引發(fā)了消費(fèi)者對產(chǎn)品質(zhì)量的擔(dān)憂。為什么有了國家標(biāo)準(zhǔn)還有地方標(biāo)準(zhǔn)?按照各式各樣的符合國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)出的產(chǎn)品真的都是安全的嗎?記者就此采訪了西北政法大學(xué)經(jīng)濟(jì)法學(xué)院教授孫江。為什么有了國家標(biāo)準(zhǔn)還有地
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