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2024
01-10XRD應(yīng)用分享 | 單晶外延薄膜高分辨XRD表征
高分辨率X射線衍射(HRXRD)是一種強大的無損檢測方法，其研究對象主要是單晶材料、單晶外延薄膜材料以及各種低維半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)構(gòu)。普遍用于單晶質(zhì)量、外延薄膜的厚度、組分、晶胞參數(shù)、缺陷、失配、弛豫、應(yīng)力等結(jié)構(gòu)參數(shù)的測試?，F(xiàn)代HRXRD與常規(guī)XRD的區(qū)別主要體現(xiàn)在：（1）高度平行且高度單色的高質(zhì)量X射線；（2）不僅要測試倒易格點的位置（角度），還要測試倒易格點的形狀（缺陷）；（3）更高的理論要求-動力學(xué)理論。GaN做第三代半導(dǎo)體，目前用于電力電子、高頻器件和發(fā)光二極管(LED)技術(shù)等眾多應(yīng)用中。本報2024
01-10SC-XRD應(yīng)用分享 | 藥物晶型的原位X射線研究
由于X射線可以對樣品進行無損的檢測，現(xiàn)代的X射線衍射儀可以對藥物樣品進行普遍的原位分析。比如不同溫度下，不同濕度，不同壓力下的晶型的變化。這些原位的研究方法不僅可以分析藥物晶型的穩(wěn)定性，還可以為發(fā)現(xiàn)新晶型提供新的研究思路和方法。圖1不同溫度下的晶型衍射圖譜變化（Storey,PfizerGlobalR&D(2003)隨著藥物晶型監(jiān)管力度逐步增加，單純的定性分析原料藥API或制劑中的晶型已不能滿足質(zhì)量研究的要求，對藥物制劑中的有效晶型的定量分析，是藥物生產(chǎn)中質(zhì)量控制過程中非常重要的環(huán)節(jié)。請看上一篇2024
01-10XRM應(yīng)用分享 | 半導(dǎo)體芯片（封裝）/電子元器件
目前的半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)正面臨CMOS微縮極限的挑戰(zhàn),業(yè)界需要通過半導(dǎo)體封裝技術(shù)的不斷創(chuàng)新和發(fā)展來彌補性能上的差距。不過，這同時也帶來了日益復(fù)雜的封裝架構(gòu)和新的制造挑戰(zhàn),當(dāng)然，同時更是增加了封裝故障的風(fēng)險。而這些發(fā)生故障的位置往往隱藏于復(fù)雜的三維結(jié)構(gòu)之中,傳統(tǒng)的故障位置確認方法似乎已經(jīng)難以滿足高效分析的需求了。因此，行業(yè)需要新的技術(shù)手段來有效地篩選和確定產(chǎn)生故障的根本原因。而可以無損表征樣品三維結(jié)構(gòu)的XRM技術(shù)剛好迎合了半導(dǎo)體行業(yè)的這一需求，通過提供亞微米和納米級別的3D圖像，這一技術(shù)可以讓科研人員在完2023
12-252023
12-25SC-XRD應(yīng)用分享 | 藥物制劑中的有效晶型的定量分析
隨著藥物晶型監(jiān)管力度逐步增加，單純的定性分析原料藥API或制劑中的晶型已不能滿足質(zhì)量研究的要求，對藥物制劑中的有效晶型的定量分析，是藥物生產(chǎn)中質(zhì)量控制過程中非常重要的環(huán)節(jié)。X射線粉末衍射可用于定量混合物中結(jié)晶相的強大技術(shù)，其可以提供每個物相0.1-1wt.%的檢出限，廣泛應(yīng)用于制藥工業(yè)、材料學(xué)研究等工業(yè)、學(xué)術(shù)應(yīng)用的定量分析。目前對于藥物制劑中的晶型或是雜質(zhì)定量分析方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法（圖1），Rietveld全譜擬合法（圖2）等。除了常規(guī)的定量分析PXRD還能對藥物制劑進行結(jié)晶度的分析（圖3）。（圖2023
12-25XRD應(yīng)用分享 | 電池材料結(jié)構(gòu)精修以及電化學(xué)原位XRD應(yīng)用
電池材料中所含物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)可以通過分析x射線衍射圖譜來獲得。而在電池材料結(jié)構(gòu)精修以及電化學(xué)原位XRD應(yīng)用中，通過電化學(xué)原位XRD實時檢測充放電過程中的x射線衍射圖譜可以進一步探究材料的結(jié)構(gòu)演變規(guī)律，進而加深對電池結(jié)構(gòu)的認識。實例一鈉電池層狀正極材料XRD結(jié)構(gòu)精修我們以常見的P2相鈉離子電池層狀正極材料為例展開應(yīng)用研究，P2型的NaxTMO2有兩種過渡金屬層（AB和BA），鈉離子位于三棱柱的位置并且也有兩種不同的配位環(huán)境，分別稱為Nae和Naf位點。兩個位點由于距離過近庫侖斥力較大，因此不能同時2023
12-202023
12-20SC-XRD應(yīng)用分享 | 藥物分子的結(jié)構(gòu)解析
除了對已知晶型的定性定量分析外。對于一些無法獲得合適尺寸單晶的藥物分子，我們可以PXRD獲得高質(zhì)量的衍射圖譜，進而解析藥物分子的晶體結(jié)構(gòu)，從而獲得更詳細的晶型結(jié)構(gòu)信息。常用的方法包括模擬退火和Charge-flipping，進而通過Rietveld法對晶體結(jié)構(gòu)進行精修（圖1）diffractiondatawithDASH:thestateoftheartａndchallenges（圖1）粉末XRD解析的分子結(jié)構(gòu)上一篇我們講到了，PDF（PairDistributionFunction）作為一種新2023
12-20XRD應(yīng)用分享 | 介孔分子篩SBA-15結(jié)構(gòu)分析
引言介孔分子篩SBA-15具有大晶胞的二維六方孔狀結(jié)構(gòu)，具有更大的孔徑、更厚的孔壁和更高的孔容，而且具有更好的水熱穩(wěn)定性，有利于它在溫度較高、體系中有水的反應(yīng)中應(yīng)用，因此在催化、分離、生物及納米材料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。SBA-15結(jié)構(gòu)特穩(wěn)定性和其孔徑大小與性能有較大關(guān)聯(lián)，而XRD是表征其結(jié)構(gòu)的有效方法之一。由于SBA-15的晶胞較大，其衍射峰往往出現(xiàn)在非常低的角度，這導(dǎo)致很難從直射光和空氣散射中區(qū)分其衍射信號。目前，隨著衍射儀的發(fā)展，動態(tài)光路的設(shè)計很好的解決了這類問題。案例圖1中給出了SBA2023
12-14布魯克全新臺式D6 PHASER應(yīng)用報告系列（二）——監(jiān)測二氧化硅粉塵含量
粉塵有害健康二氧化硅（SiO2）是一種既存在于天然界又可以人工合成的化學(xué)物質(zhì)，普遍地分布于地球上，既是土壤和巖石的典型成分，也存在于鑄造材料或混凝土中。經(jīng)發(fā)現(xiàn)，長期吸入結(jié)晶二氧化硅粉塵的職業(yè)人群易患肺病或其他呼吸道疾病。因此，二氧化硅粉塵（或稱游離二氧化硅）繼石棉之后成為易引起職業(yè)呼吸病的第二大致病源。而從事礦業(yè)、硅藻土、花崗巖、陶器、耐火磚、建筑和鑄造等行業(yè)的工人較易長時間接觸這種帶有二氧化硅粉塵的工作環(huán)境。在這些行業(yè)和工作環(huán)境中，應(yīng)避免接觸可吸入二氧化硅，以減小相應(yīng)的健康風(fēng)險。幾個國家的有影2023
12-132023
12-13SC-XRD應(yīng)用分享 | PDF 在非晶態(tài)研究中的應(yīng)用
PDF（PairDistributionFunction）作為一種新型材料的表征技術(shù)，對新型局域原子結(jié)構(gòu)建模技術(shù)，可以非常準(zhǔn)確地表征材料中近鄰原子間的距離和配位情況，在晶體和非晶材料的局域結(jié)構(gòu)研究中都有用武之地。很多藥物晶體會在不同的溫度或濕度下轉(zhuǎn)換成不同的晶型，甚至非晶態(tài)。這樣就使得XRD在判斷藥物的有效成分方面失去作用。而化合物的近鄰原子結(jié)構(gòu)或者說PDF在很多情況下并不會隨著材料的晶型的改變而變化，這就為表征具有相同近鄰結(jié)構(gòu)的不同藥物化合物提供了一種可行的表征手段。例如，在晶態(tài)和非晶態(tài)的ke2023
12-132023
12-062023
12-06SC-XRD應(yīng)用介紹 | 單晶X射線衍射在藥物晶型研究中的應(yīng)用
不同于粉末XRD在藥物研發(fā)后期和生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用，單晶X射線衍射技術(shù)則在藥物研發(fā)的早中期發(fā)揮著重要的用途。單晶X射線分析技術(shù)可以獲得被測樣品分子的準(zhǔn)確立體結(jié)構(gòu)（構(gòu)型，構(gòu)象），特別是單獨完成全未知化合物分子三維結(jié)構(gòu)的確定（相對構(gòu)型與構(gòu)型），獲得成鍵原子的鍵長，鍵角以及二面角，分子平面性質(zhì)等。同時也是確定手性的藥物分子構(gòu)型，分子立體結(jié)構(gòu)中的差向異構(gòu)體對的分析技術(shù)。此外，在晶型固體化學(xué)藥物研究中，單晶X射線分析技術(shù)不但能夠提供同質(zhì)異晶（相同物質(zhì)不同晶型）樣品的分子排列規(guī)律，同時可以給出樣品中結(jié)晶水與各2023
12-062023
12-062023
11-30XPS應(yīng)用分享 | 在全固態(tài)電池界面研究
可充電鋰離子電池(LIB)具有工作電壓高、能量密度大、循環(huán)壽命長、無記憶效應(yīng)等優(yōu)點，自問世以來已逐漸替代傳統(tǒng)可充電電池（如鉛酸電池、鎳氫電池、鎳鎘電池），并成為現(xiàn)代社會中重要的一部分：由于鋰離子電池在能量密度上有著明顯的優(yōu)勢，它被普遍用于筆記本電腦、智能手機、相機等大多數(shù)移動電子設(shè)備；大容量鋰離子電池已在電動汽車中使用，將成為21世紀(jì)電動汽車的主要動力電源之一。但是，在電動汽車(EV)或插電式混合動力汽車(PHEV)中使用現(xiàn)有的鋰電技術(shù)會帶來一些安全隱患：由于目前市售的鋰離子電池均含有機液態(tài)電解2023
11-282023
11-28SC-XRD應(yīng)用分享 | 藥物分子手性，構(gòu)型測定
在化學(xué)藥物研究中，有一類藥物為手性的藥物，確定藥物手性基團構(gòu)型是需要解決的關(guān)鍵問題，手性問題會直接影響藥物的療效與毒副作用。手性創(chuàng)新藥物指導(dǎo)原則中明確規(guī)定：“手性的藥物分子構(gòu)型測定的直接方法為單晶X射線結(jié)構(gòu)分析”。對于一般非手性創(chuàng)新藥物而言，也要求有單晶X射線衍射結(jié)構(gòu)分析結(jié)果。對于測定分子的構(gòu)型，目前晶體學(xué)界普遍采用是H.D.Flack教授在1983年提出的方法。由于手性晶體對X射線具有反常散射的信號，通過測定反常散射信號，可以計算Flack系數(shù)，進而得到分子的構(gòu)型。室內(nèi)衍射儀常用Cu靶進行藥物掃一掃訪問手機商鋪
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