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2019
05-30

什么時(shí)候該換色譜柱了?
工作者常會(huì)碰到這樣的問(wèn)題，什么時(shí)候該換色譜柱了?色譜柱的塔板數(shù)能體現(xiàn)色譜柱的狀態(tài)嗎?確定表明一支色譜柱應(yīng)該“退休”的標(biāo)準(zhǔn)，從經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，當(dāng)一支色譜柱的塔板數(shù)降低到新柱子時(shí)的百分之多少時(shí)就可以認(rèn)為該色譜柱不能再使用了呢?將塔板數(shù)作為評(píng)價(jià)色譜柱質(zhì)量的指標(biāo)合適嗎?在您的實(shí)驗(yàn)室里是如何判斷一根色譜柱不可以再用了呢?塔板數(shù)是一個(gè)粗略的指標(biāo)，不能作為評(píng)價(jià)色譜柱的標(biāo)準(zhǔn)。通常使用塔板數(shù)來(lái)考察色譜系統(tǒng)：將新柱子接到儀器上，根據(jù)色譜柱生產(chǎn)商提供的測(cè)試條件測(cè)試該色譜柱，你應(yīng)該得到和分析報(bào)告上同樣的結(jié)果。差也應(yīng)該得到比報(bào)
2019
05-28

質(zhì)譜儀是怎么分類(lèi)的
質(zhì)譜儀的分類(lèi)方法很多，下面列舉一些不同方法的分類(lèi)：1、常用的是按照質(zhì)量分析器的工作原理可分為：磁偏轉(zhuǎn)（單/雙）聚焦質(zhì)譜、四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜（包括線性離子阱和軌道離子阱）、飛行時(shí)間質(zhì)譜和傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜等五大類(lèi)；除此之外，還有下面很多種分類(lèi)方法：2、按質(zhì)量分析器的工作模式可分為：靜態(tài)質(zhì)譜儀（磁偏轉(zhuǎn)（單/雙）聚焦質(zhì)譜）和動(dòng)態(tài)質(zhì)譜儀（四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜、飛行時(shí)間質(zhì)譜和傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜）兩大類(lèi)；3、按分析物質(zhì)的化學(xué)成份性質(zhì)可分為：無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀（元素分析）和有機(jī)質(zhì)譜儀（有機(jī)分子分
2019
05-28

液相色譜有哪些種類(lèi)？
液相色譜是一類(lèi)分離與分析技術(shù)，其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相，固定相可以有多種形式，如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過(guò)程中．為了區(qū)分各種方法，根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名，如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。液相色譜按其分離機(jī)理，可分為四種類(lèi)型。吸附色譜法吸附色譜法的固定相為吸附劑，色譜的分離過(guò)程是在吸附劑表面進(jìn)行的，不進(jìn)入固定相的內(nèi)部。與氣相色譜不同，流動(dòng)相(即溶劑)分子也與吸附劑表面發(fā)生吸附作用。在吸附劑表面，樣品分子與流動(dòng)相分子進(jìn)行吸附競(jìng)爭(zhēng)，因此流動(dòng)相的選擇對(duì)分離效果有很大的影響，一般可采
2019
05-24

國(guó)產(chǎn)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器應(yīng)對(duì)常見(jiàn)的液相色譜難題
國(guó)產(chǎn)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器應(yīng)對(duì)常見(jiàn)的液相色譜難題國(guó)產(chǎn)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)已經(jīng)開(kāi)發(fā)生產(chǎn)許多年，但對(duì)許多色譜工作者來(lái)說(shuō)，它仍是一個(gè)新產(chǎn)品。臺(tái)ELSD是由澳大利亞研究實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家研制開(kāi)發(fā)的，并在八十年代初轉(zhuǎn)化為商品，八十年代以激光為光源的第二代ELSD面世。此后，通過(guò)不斷設(shè)計(jì)提高了ELSD的操作性能?，F(xiàn)在ELSD越來(lái)越多的作為通用型檢測(cè)器用于液相色譜，超臨界色譜（SFC）和逆流色譜中。ELSD的*性在于能檢測(cè)不含發(fā)色團(tuán)的化合物，如：碳水化合物、脂類(lèi)、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物，
2019
05-23

激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器的組成（一）
激光誘導(dǎo)熒光，是指檢測(cè)激光照射樣品后的熒光發(fā)射的方法。激光器激光器是激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器的重要組成部分。激光作為熒光檢測(cè)器的理想光源，是因?yàn)樗哂袇^(qū)別于普通光源的特性：①單色性好，譜線寬度可達(dá)1239’5以下，使溶劑的瑞利散射光和拉曼散射光的帶寬降為1:2’5（拉曼散射光的固有帶寬），因而可選擇性地消除散射光對(duì)熒光信號(hào)的干擾。②聚光性強(qiáng)，激光光束的發(fā)散角極小，可將激光束聚焦成直徑幾微米的光點(diǎn)，能量高度集中，因而可以使液相色譜檢測(cè)池體積減小，特別適用于目前正在發(fā)展的微型和毛細(xì)管液相色譜。③重要的特性
2019
05-23

制備色譜對(duì)藥物有機(jī)雜質(zhì)獲取，成為重要的工具
藥物的研發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程中，雜質(zhì)的控制是事關(guān)藥物質(zhì)量的關(guān)鍵事項(xiàng)。ICHQ3A，ICHQ3B以及NMPA《化學(xué)藥物雜質(zhì)研究的技術(shù)指導(dǎo)原則》等法規(guī)對(duì)雜質(zhì)研究也提出了明確的要求。包括工藝雜質(zhì)和降解雜質(zhì)在內(nèi)的有機(jī)雜質(zhì)研究過(guò)程中，如何獲取雜質(zhì)，如何對(duì)未知雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，以及如何標(biāo)定和賦值雜質(zhì)以便可以作為標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)使用，始終是醫(yī)藥研發(fā)人員關(guān)注的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。藥物雜質(zhì)分析中，傳統(tǒng)反相HPLC方法經(jīng)常使用不揮發(fā)性的磷酸鹽等緩沖液作為水相，無(wú)法直接和高分辨質(zhì)譜聯(lián)機(jī)進(jìn)行雜質(zhì)的鑒定。通過(guò)使用二維液相色譜系統(tǒng)，無(wú)需改變?cè)鹊?
2019
05-22

制備色譜系統(tǒng)是什么呢？
很多初接觸色譜領(lǐng)域的朋友對(duì)制備色譜這個(gè)名詞比較陌生。其實(shí)，在化學(xué)化工醫(yī)藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是為典型的制備色譜，換句話說(shuō)，將分析色譜的進(jìn)樣量增大，同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)（餾分）的過(guò)程就可以稱(chēng)為制備色譜。分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(gè)（或者幾個(gè)）純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。而制備色譜系統(tǒng)則是利用制備色譜的思想能得到純化物質(zhì)的多個(gè)分析測(cè)試設(shè)備聯(lián)用的總稱(chēng)。如圖所示便是一套SmartFlash智能中低壓制備色譜系統(tǒng)。制備色譜系統(tǒng)到底是什么?分析色譜的目的，是分
2019
05-21

國(guó)產(chǎn)液相色譜廠家談?wù)嗌V與反相色譜的區(qū)別
國(guó)產(chǎn)液相色譜廠家談?wù)嗌V與反相色譜的區(qū)別液相色譜儀正相與反相區(qū)別在液相色譜儀分析中，根據(jù)流動(dòng)相和固定相相對(duì)極性的不同，可分為正相色譜和反相色譜。所謂正相色譜是指固定相極性大于流動(dòng)相極性的情況，反之，固定相的極性小于流動(dòng)相的極性，則稱(chēng)為反相色譜。由于極性化合物更容易被極性固定相所保留，所以正相色譜系統(tǒng)一般適用于分離極性化合物，極性小的組分先流出。相反，反相色譜系統(tǒng)一般適用于分離非極性或弱極性化合物，極性大的組分先流出。因此在應(yīng)用上，正相色譜用于分離極性較大的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、生物堿等。反相色譜多用
2019
05-20

毛細(xì)管電泳系統(tǒng)主要構(gòu)造以及性能要求
毛細(xì)管電泳系統(tǒng)的基本結(jié)構(gòu)包括進(jìn)樣系統(tǒng)、兩個(gè)緩沖液槽、高壓電源、檢測(cè)器、控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。毛細(xì)管電泳儀的主要部件和其性能要求如下。（1）毛細(xì)管用彈性石英毛細(xì)管，內(nèi)徑50μm和75μm兩種使用較多（毛細(xì)管電色譜有時(shí)用內(nèi)徑再大些的毛細(xì)管）。細(xì)內(nèi)徑分離效果好，且焦耳熱小，允許施加較高電壓，但若采用柱上檢測(cè)因光程較短檢測(cè)限比較粗內(nèi)徑管要差。毛細(xì)管長(zhǎng)度稱(chēng)為總長(zhǎng)度，根據(jù)分離度的要求，可選用20～100cm長(zhǎng)度，進(jìn)樣端至檢測(cè)器間的長(zhǎng)度稱(chēng)為有效長(zhǎng)度。毛細(xì)管常盤(pán)放在管架上控制在一定溫度下操作，以控制焦耳熱，操
2019
05-17

國(guó)產(chǎn)液相色譜柱的色譜填料選擇解析
國(guó)產(chǎn)液相色譜柱的色譜填料選擇解析國(guó)產(chǎn)液相色譜柱的構(gòu)造由柱管、填料壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2-20µm(5-10µm),取決于填料粒度，目的是防止填料漏出?，F(xiàn)代液相色譜中，分離效果好壞的一個(gè)重要指標(biāo)是色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬，因此，要做合適的
2019
05-13

關(guān)于毛細(xì)管色譜柱柱溫如何選擇的三種類(lèi)型
關(guān)于毛細(xì)管色譜柱柱溫如何選擇的三種類(lèi)型毛細(xì)管色譜柱的樣品負(fù)荷量比填充柱底1-3個(gè)數(shù)量級(jí)。要求分流進(jìn)樣（分流進(jìn)樣一般不適用于沸程超過(guò)十個(gè)碳數(shù)的混合物）。無(wú)分流進(jìn)樣法，雖在一定程度上克服了分流進(jìn)樣的不足，但操作不便，使用上也有一定限制。另外，填充柱可選用上百種固定液，以改善柱的選擇，使之滿足分析上的要求。這些可能就是毛細(xì)管柱至今還不能普遍替代填充柱的主要原因。毛細(xì)管色譜柱的柱溫選擇分析：柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì)，如：被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多
2019
05-13

有關(guān)氣相色譜的技術(shù)應(yīng)用
簡(jiǎn)稱(chēng)為色譜—質(zhì)譜分析。氣相色譜對(duì)有機(jī)化合物具有有效的分離、分辨能力，而質(zhì)譜則是準(zhǔn)確鑒定化合物的有效手段。由兩者結(jié)合構(gòu)成的色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，可以在計(jì)算機(jī)操控下，直接用氣相色譜分離復(fù)雜的混合物（如原油、巖石抽提物）樣品，使其中的化合物逐個(gè)地進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源，可用電子轟擊，或化學(xué)離子化等方法，使每個(gè)樣品中所有的化合物都離子化文物有機(jī)成分的分析一直是文物研究領(lǐng)域的一大難點(diǎn)。近年來(lái)，國(guó)外已有一些關(guān)于文物有機(jī)膠料、有機(jī)涂層及考古出土有機(jī)殘留物等的分析報(bào)道，尤以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)應(yīng)用為廣
2019
05-07

色譜柱的活化沖洗日常保養(yǎng)技巧
日常維護(hù)1、建議檢測(cè)前樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾；2、建議每天做完樣品后及時(shí)進(jìn)行清洗；3、常規(guī)檢測(cè)測(cè)試完后，直接把色譜柱反向連接采用90%有機(jī)相沖洗45min，后保存在純甲醇或純乙腈中；4、使用緩沖鹽條件：1）等度條件：使用緩沖鹽之前和之后都用過(guò)渡流動(dòng)相以1ml/min流速?zèng)_洗45min；2）梯度條件：使用緩沖鹽之前與初始流動(dòng)相組成相同的過(guò)渡流動(dòng)相以1ml/min流速?zèng)_洗45min；注意：過(guò)渡流動(dòng)相是指有機(jī)相和水相比例與分析流動(dòng)相相同比例，只是不含有緩沖鹽；3）緩沖鹽沖洗干凈后，采用90%有機(jī)相反向沖
2019
05-05

液相色譜的五大基本系統(tǒng)有什么不同？
液相色譜（HPLC）法是以高壓下的液體為流動(dòng)相，并采用顆粒極細(xì)的固定相的柱色譜分離技術(shù)。液相色譜對(duì)樣品的適用性廣，不受分析對(duì)象揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，因而彌補(bǔ)了氣相色譜法的不足。在目前已知的有機(jī)化合物中，可用氣相色譜分析的約占20%，而80%則需用液相色譜來(lái)分析。液相色譜的五大進(jìn)樣系統(tǒng)：1、進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分為手動(dòng)進(jìn)樣閥和自動(dòng)進(jìn)樣器。2、輸液系統(tǒng)輸液泵按輸出液恒定的因素分恒壓泵和恒流泵。對(duì)液相色譜分析來(lái)說(shuō)，輸液泵的流量穩(wěn)定性更為重要，這是因?yàn)榱魉俚淖兓瘯?huì)引起溶質(zhì)的保留值的變化，而保留值是色譜定性
2019
04-23

進(jìn)口電泳儀的操作規(guī)程及使用制度
進(jìn)口電泳儀的操作規(guī)程及使用制度進(jìn)口電泳儀品牌多樣，各種性能都有各自的特色，電泳儀的基本操作規(guī)程如下：1.電泳前,禁止將電泳儀附帶的電泳導(dǎo)線連接到電泳儀電源上。2.把U型凝膠托盤(pán)放入制膠器中,然后把配好的瓊脂糖凝膠倒入制膠器中,再把試樣格插入凝膠托盤(pán)的兩邊槽內(nèi)。3.待凝膠聚合后,輕輕拔掉試樣格,注意先拔一側(cè)。垂直拔出會(huì)使膠孔產(chǎn)生真空,導(dǎo)致部分凝膠被帶出。把凝膠托盤(pán)移入電泳儀,加入緩沖液,使緩沖液沒(méi)過(guò)凝膠1-2mm。4.用移液器將樣品加入加樣孔中。5.蓋好上蓋,連接電泳儀電源與電泳儀之間的電泳導(dǎo)線。
2019
04-21

國(guó)產(chǎn)液相色譜廠家介紹液相色譜的組成部件-高壓泵
國(guó)產(chǎn)液相色譜廠家介紹液相色譜的組成部件-高壓泵國(guó)產(chǎn)液相色譜的分配系數(shù)與組分、流動(dòng)相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)，也與溫度、壓力有關(guān)。在不同的色譜分離機(jī)制中，K有不同的概念：吸附色譜法為吸附系數(shù)，離子交換色譜法為選擇性系數(shù)(或稱(chēng)交換系數(shù))，凝膠色譜法為滲透參數(shù)。但一般情況可用分配系數(shù)來(lái)表示。在條件(流動(dòng)相、固定相、溫度和壓力等)一定，樣品濃度很低時(shí)(Cs、Cm很小)時(shí)，K只取決于組分的性質(zhì)，而與濃度無(wú)關(guān)。這只是理想狀態(tài)下的色譜條件，在這種條件下，得到的色譜峰為正常峰;在許多情況下，隨著濃度的增大，K減
2019
04-19

毛細(xì)管色譜柱的不分流進(jìn)樣精講
毛細(xì)管色譜柱的不分流進(jìn)樣精講氣相毛細(xì)管色譜柱有直接進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣和程序升溫氣化進(jìn)樣五種不同操作方式，各操作方式的原理和影響因素各不相同；對(duì)于毛細(xì)管色譜柱的不分流進(jìn)樣來(lái)說(shuō)：當(dāng)分流進(jìn)樣不能滿足對(duì)分析靈敏度的要求，或分析含有大量溶劑的樣品中痕量組分時(shí)，才使用不分流進(jìn)樣技術(shù)。為消除溶劑效應(yīng)可采用瞬間不分流技術(shù)，即當(dāng)進(jìn)樣開(kāi)始時(shí)關(guān)閉分流電磁閥，使系統(tǒng)處于不分流狀態(tài)，此時(shí)進(jìn)入系統(tǒng)的載氣，僅為進(jìn)入毛細(xì)管色譜柱和隔墊清掃所需的載氣量(3-5mL/min)，然后向氣化室注入2-3uL樣品，經(jīng)
2019
04-17

國(guó)產(chǎn)電色譜系統(tǒng)可分離蛋白質(zhì)及多肽你知道嗎？
國(guó)產(chǎn)電色譜系統(tǒng)可分離蛋白質(zhì)及多肽你知道嗎？國(guó)產(chǎn)電色譜系統(tǒng)是一種集毛細(xì)管電泳（HPCE）和液相色譜（HPLC）的分離機(jī)制于一體的方法，它的溶質(zhì)流動(dòng)是通過(guò)一個(gè)電驅(qū)動(dòng)原理，分離機(jī)制是不僅依靠溶質(zhì)—固定相間的反應(yīng)作用，還有電滲流的作用。在普通的毛細(xì)管電色譜模式中，毛細(xì)管填充了化學(xué)改性的硅膠顆粒，固定相如同HPLC中一樣。一個(gè)柱塞，置于溶質(zhì)到達(dá)檢測(cè)窗口之前的位置，以用于阻止固定相的流失和光信號(hào)的失真。塞子和固定相顆粒都可能導(dǎo)致氣泡的產(chǎn)生，從而導(dǎo)致電滲流的中斷，為了大限度地減少氣泡產(chǎn)生的可能性和排除堵塞，這
2019
03-15

微流電動(dòng)液相色譜系統(tǒng)的雙重分離機(jī)理解析
微流電動(dòng)液相色譜系統(tǒng)采用毛細(xì)管電泳和液相結(jié)合，依靠電滲流和液壓推動(dòng)流動(dòng)相，對(duì)于復(fù)雜樣品的分析能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)超越單獨(dú)使用HPLC和CE。產(chǎn)品的多模塊設(shè)計(jì)，可選擇多種檢測(cè)器聯(lián)用。微流電動(dòng)液相色譜系統(tǒng)的雙重分離機(jī)理解析：微流電動(dòng)液相色譜系統(tǒng)采用液相色譜固定相，依靠電滲流和液壓推動(dòng)流動(dòng)相，使樣品分子根據(jù)它們的色譜行為和電泳速率的不同而達(dá)到分析分離。具有液相色譜和毛細(xì)管電泳雙重分離機(jī)理，使分離的選擇性得到極大提高。對(duì)于復(fù)雜樣品的分析能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)超越單獨(dú)使用HPLC和CE。電滲流的塞型流型改善了樣品分子在色譜柱內(nèi)的流
2018
11-24

加壓毛細(xì)管電色譜怎樣檢測(cè)黃曲霉毒素
加壓毛細(xì)管電色譜怎樣檢測(cè)黃曲霉毒素黃曲霉毒素是由黃曲霉等產(chǎn)生的次生代謝物，廣泛存在于花生、玉米及其制品中，目前已發(fā)現(xiàn)20種之多，以B1、B2、G1、G2為常見(jiàn)。研究表明，人食用被黃曲霉毒素污染的食品后，會(huì)引發(fā)肝癌和胃癌等疾病。我國(guó)在國(guó)標(biāo)GB《食品中真菌毒素*》中對(duì)其含量進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定。目前，分析AFs的常規(guī)方法有薄層色譜法(TLC)、酶聯(lián)免疫吸附分析法(ELISA)、液相色譜法(HPLC)。其中TLC法靈敏度和選擇性不高；ELISA有交叉反應(yīng)特性，且不能定性；HPLC法通常使用熒光檢測(cè)器或質(zhì)譜

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