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本方案適用于白菜、黃瓜、蘋果、面醬、醋、醬油、橙汁和果醬等樣品中對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物的測(cè)定，定量限為2mg/kg。

(1) 對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(Cat.#:48677)：準(zhǔn)確稱量10mg各對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。

(2) 對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確吸取1mL對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(Cat.#:48677)于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。

3.1 白菜、黃瓜、蘋果、面醬等

取5g樣品于50mL離心管中，加入10mL甲醇，渦旋振蕩10min，超聲20min，8000rpm離心5min，收集全部上清液于另一50mL離心管中，向殘?jiān)性偌尤?0mL甲醇，重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，加水至40mL，混勻，8000rpm離心5min。取20mL上清液，待凈化。

3.2 醋、醬油等

取5g樣品于50mL離心管中，加入5mL水，渦旋振蕩10min，加入10mL甲醇，渦旋振蕩10min，超聲20min，8000rpm離心5min，收集全部上清液于另一50mL離心管中，向殘?jiān)性偌尤?0mL甲醇-水溶液(2+8)，重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，加水至40mL，混勻，8000rpm離心5min。取全部上清液，待凈化。

3.3 橙汁等

取5g樣品于50mL離心管中，加入30mL甲醇-水溶液(3+7)，渦旋振蕩10min，超聲20min，再加入甲醇-水溶液(3+7)至40mL，混勻，8000rpm離心5min。取全部上清液，待凈化。

3.4 果醬等

取5g樣品于50mL離心管中，加入1mL濃氨水、4mL水，渦旋振蕩10min，放置1小時(shí)，加入10mL甲醇，渦旋振蕩10min，超聲20min，8000rpm離心5min，收集全部上清液于另一50mL離心管中，向殘?jiān)性偌尤?0mL甲醇-水溶液(2+8)，重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，加水至40mL，混勻，8000rpm離心5min。取全部上清液，待凈化。

4.1 白菜、黃瓜、蘋果、面醬等，提取后使用此凈化方法

ProElut^® PXA 500mg/6mL(Cat.#:68305)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL水，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋洗：依次加入5mL水、5mL甲醇-水溶液(5+5)，推干小柱，棄去流出液；

(4)洗脫：加入5mL甲醇，洗脫完畢后，推干小柱，收集所有流出液；

(5)定容：加甲醇定容至5mL，過(guò)0.22μm PTFE濾膜(Cat.#:37178)，上機(jī)分析。

凈化過(guò)程全程控制流速1滴/s。

4.2 醋、醬油、橙汁、果醬等，提取后使用此凈化方法

ProElut^® PXA 500mg/6mL(Cat.#:68305)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL水，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋洗：依次加入5mL水、5mL甲醇-水溶液(3+7)，棄去流出液；

(4)洗脫：加入6mL甲醇(果醬樣品使用6mL 2%甲酸甲醇溶液洗脫)，收集流出液；

(5)定容：加水定容至10mL，過(guò)0.22μm PTFE濾膜(Cat.#:37178)，上機(jī)分析。

凈化過(guò)程全程控制流速1滴/s。

色譜柱：Diamonsil^® Plus 3μm C18, 150x4.6mm(Cat.#:99421)

流速：0.7mL/min

進(jìn)樣量：10μL   

柱溫：35℃ 

檢測(cè)器：PDA 254nm

流動(dòng)相：A：0.1%磷酸水溶液   B：乙腈

白菜、黃瓜、蘋果、面醬、醋、醬油、橙汁和果醬等中對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物測(cè)定的添加回收結(jié)果。